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自动指示旋光仪的操作规范

发布人:成都市金牛区易蓉达实验设备销售部   时间:2014-08-15

         

自动指示旋光仪标准操作规程

  

.1 测定条件除另有规定外,测定温度为20℃.对测定温度有严格要求的供试品,在测定前将仪器及供试品置规定环境温度的恒温室内至少2h。
1.2 接通电源前检查样品室内应无异物,确定旋光仪光源开关置于【~】(交流)挡,电源开关和示数开关应放在关的位置(向下);检查仪器旋转位置是否合适,钠光灯启辉后,不得再搬动仪器,以免损坏钠光灯。
2、接通电源
2.1 将仪器电源插头插入220V 交流电源插座上,并接好地线,如使用的交流电压不稳定,可使用1kv电子稳压器。
2.2 开启电源开关,钠光灯经辉光放电,瞬间启辉点燃,但发光不稳,至少预热15min,待钠光灯呈现稳定的橙黄色后,将旋光仪光源开关扳至“—”(直流)挡。如钠光灯熄灭,可能是预热时间不够,可将光源开关上下重复扳动1~2次,使钠光灯点燃。测定时旋光仪光源开关应保持在“—”位置,即:应使钠光灯在直流电下工作。
3、测定操作
3.1 开启示数开关(向上扳),用调零手轮调节仪器的示数值为零点。反复按下复测键,使指示值偏离零点,放开复测键,示数盘应回到零处。示数盘上红色示值为左旋,黑色示值为右旋,如有偏离,可再用手轮调节,反复用复测按钮按放3次,使其偏离后再回至零点或停点,记录3次平均值即为仪器的零点。
3.2 将试样管一端螺帽放上皮垫和盖玻片(盖玻片应紧靠试样管)拧紧。从另一端注入水或供试品溶剂,先洗涤试样管后注满,将另一盖玻片盖上,放上皮垫,拧紧螺帽,将两端盖玻片用擦镜纸擦干。如有气泡可摇动试样管使气泡浮入凸颈内关闭示数开关(向下扳),打开样品室盖,将试样管置于样品室内试样管槽上,关闭样品室盖,开启示数开关按3.1所述测定零点或停点,如测定值为停点,则计算时应扣除停点的读数即为零点。
3.3 关闭示数开关(向下扳),取出试样管,倒出空白溶液,注入供试液少量,冲洗数次后装满供试品溶液,同上操作,取3次平均值再扣除水或溶剂的读数,即为供试品溶液的旋光度。
3.4 如旋光度超出仪器测量范围,仪器在±45℃(处能自动停止,此时取出试样管,按一下样品室内的复位开关按钮,仪器即能自动回零。
3.5 如直流供电产生故障仪器钠光灯,也可使用交流供电,但稳定性不好,仪器必须按规程检定性能符合要求方可使用,如有异常现象,应随时检测。
4、关机
4.1 测定结束后,应先将示数开关关闭,然后再关电源,取出试样管洗净,晾干,样品室内可放硅胶吸湿。
4.2 登记使用时间和一起状况。
5、常见故障维修
5.1 故障现象一:按复测按钮,示数盘转动一下,松开后,能复位到零点。测定样品时,示数盘在转动过程中出现瞬间偷停现象。
分析:仪器能完成整个测定过程,可判断前置放大器部分,选频放大器部分,功率放大器部分电路正常;应怀疑光源,高压电路,光电倍增管极间电压出现问题。
维修:首先测量光源钠灯电压有稳定的24V,电源正常。测量自动高压有400V~600V之间变化,也正常。接着打开光电倍增管小盖,逐级测量倍增极的电压,按正常电压值应该逐级递增,但当测量至7极和8极电压相同都是700V,正常时应该是800V以上,测量该电阻值由原来510k变为无穷大,更换电阻,故障消失。
5.2 故障现象二:按复测按钮,示数盘转动一下,松开后,不能复位零点。测定样品时,示数盘不转动。
分析:仪器不能完成整个测定过程,但可以用手动按钮控制功率放大部分,包括伺服电机组,但没有复位信号,可判定信号反馈回路断开。故怀疑自动高压部分,选频放大器部分,前置放大器部分出现问题。
维修:首先测量自动高压有450V,判定光源,高压部分正常。接着根据电路图标出的各点电压进行测量,电源21V正常,功率放大器部分T1921V正常,T1017V正常。选频放大器部分T90V,不正常,应有13V~15V,把该晶体管3DG6从电路拆下,测量已损坏,更换3DG6,仪器恢复正常。因此可判断因选频放大器部分电路出现故障,未能把电源电压送到前置放大器部分,使得前置放大器无法输出放大信号供给后级工作,以致没有复位信号而引起该故障。

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